1 儀器與試劑:
儀器:氣相色譜儀(配FID檢測(cè)器、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),7900熱解析),F(xiàn)L9500色譜工作站。
色譜柱:KB-TVOC 50m×0.32mm×1.0um
試劑:一套TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣、1號(hào)樣(1000μg/ml)、2號(hào)樣(100μg/ml)、3號(hào)樣(10μg/ml))
2 色譜條件:
載氣壓力:0.08MPa(視色譜柱 補(bǔ)充氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min 氫氣流量:30ml/min 分流比:1:1—1:10
柱箱程序升溫:50℃保持10分鐘-250℃保持10分鐘,升溫速率5℃/min 注樣器:250℃ 檢測(cè)器:250℃ 解吸室溫度:300℃
3 測(cè)定方法:
將一定量的TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣進(jìn)1μl,1號(hào)樣進(jìn)1μl,2號(hào)樣進(jìn)1μl和5μl,3號(hào)樣進(jìn)5μl)分別通過(guò)熱解析進(jìn)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析,取得5組數(shù)據(jù),以峰面積定量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),保存為模板。測(cè)實(shí)際樣品的時(shí)候用多點(diǎn)校正的定量方法進(jìn)行計(jì)算。
4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:
線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R≥99.9%,儀器的重復(fù)性良好。另外我們經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得在色譜儀達(dá)到檢測(cè)靈敏度要求下,只有重復(fù)性和線(xiàn)形對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。因此,色譜儀的線(xiàn)形和重復(fù)性好才是zui關(guān)鍵的。
下面是選取其中的2張TVOC譜圖:
1號(hào)樣進(jìn)樣1μl