我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹(shù)立一個(gè)觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:
1.易損件清理更換不及時(shí);
2.硬件使用不科學(xué);
3.儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng);
※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問(wèn)題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣質(zhì)聯(lián)用儀談?wù)劤R?jiàn)故障及常用維護(hù):
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測(cè)器的組合,它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈,毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):
需要注意的有:
1. 伸入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng),太長(zhǎng)或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適,太松會(huì)有漏氣的隱患,太緊則會(huì)壓碎墊圈;
清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴(yán):
門(mén)上的密封圈(島津的是門(mén),安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對(duì)于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對(duì)于處理密封圈來(lái)說(shuō),不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì)有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對(duì)在通氣和不通氣的情況下,多長(zhǎng)時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問(wèn)題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測(cè)器沒(méi)有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯(cuò)誤。
另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是: 沒(méi)有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測(cè)器,一般來(lái)說(shuō),80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對(duì)調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),也不要由用戶動(dòng)。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。
特別提示:買(mǎi)氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)千萬(wàn)別忘記配 UPS 。